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    卡爾費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標定三種。

    1、純水標定法

    取數(shù)個干燥具塞滴定瓶，加入25mL無水甲醇，用費休試劑滴定至終點。這時滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30.00mg，在劇烈攪拌下，以費休試劑滴定至終點，求得每毫升費體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量。

    2、含水甲醇標準溶液標定法

    (1) 含水甲醇標準溶液的配制

    含水甲醇標準溶液是用無水甲醉加入水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL瓶，在瓶中加入無水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減量法準確稱取蒸餾水0.2500克，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用無水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對此值予以校正�？稍诓粩鄶嚢�，保持相同條件下，用無水甲醇及配制好的含水甲醇分別滴定同量費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。

    (2) 標定方法  

    在于燥的滴定瓶中加入無水甲醇10mL，用費休試劑滴至終點。然后準確量取一定量的含水甲醇標準溶液(含水量為Hmg)，用費休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)，計算費休試劑的滴定度T(mg/mL)。

    以含水甲醇標準液標定費休試劑結(jié)果準確、操作簡便，而且可進行反滴定。但是，含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大，標定時須注明當(dāng)時溫度。在使用中溫度有明顯差別時，需對含水甲醇標準溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標準液反滴定時，更要注意這種溫度對體積造成的影響。

    3、穩(wěn)定的結(jié)品水合物標定法

   一般用于標定費休試劑的結(jié)晶水合物有：一水合草酸銨(NH₄)₂C₂·H₂O、三水合乙酸鈉CH₃C00Na·3H₂0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對濕度為20～79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01～0.09%。

    費休法終點判定費休法的滴定終點，對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。

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